Az Acemi elkészítési módja

1. Acetil-acetamid, kén-trioxid és KOH nyersanyagként
Először az acetil-acetamid-szulfonsavat közömbös szerves-szervetlen oldószerben szintetizálják, és a SO3-t acetil-acetamidba vezetik át ciklikus kondenzáció céljából. Ezután extraháljuk és elválasztjuk, majd KOH-val reagáltatjuk a terméket. Például -60 fokon adjunk hozzá cseppenként 5,1 g (50 mmól) acetil-acetamidot 50 ml CH2Cl2-ben oldva 8 ml (200 mmól) folyékony SO3-hoz 50 ml CH2Cl2-ben oldva, keverjük 2 órán át, majd adjunk hozzá 50 ml etilt. acetátot és 50 ml vizet az oldathoz. Az extrakció után a szerves fázist elválasztjuk. A vizes fázist kétszer extraháljuk etil-acetáttal, és a kapott szerves folyadékot a szerves fázisba egyesítjük. Vízmentes Na2S04 felett szárítjuk és bepároljuk, hogy etil-acetátot kapjunk. A maradékot metanolban oldjuk, és KOH-oldattal semlegesítjük, így az aceszulfámot kicsapjuk. Szárítás után 3,1 g terméket kapunk, amelynek visszanyerési aránya az elméleti mennyiség 31%-a. Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy a reakciót viszonylag alacsony hőmérsékleten kell végrehajtani, és a hozam nem magas.
2. amino-szulfonsav, trietil-amin, dienon, SO3 és KOH használata nyersanyagként
Adjunk hozzá 9,7 g (0,1 mól) aminoszulfonsavat 16 ml (0,12 mól) trietil-aminhoz, keverjük addig, amíg teljesen fel nem oldódik, majd cseppenként adjunk hozzá 8 ml dienont 0 fokon, és keverjük szobahőmérsékleten a reakció befejeződéséig. Adjunk hozzá hexánt a kicsapódáshoz és finomítsuk. Az oldószer csökkentett nyomáson történő eltávolítása után szuszpenziót kaptunk, amelynek hozama 95.{{10}},0% volt. -30 fokon adja hozzá a szuszpenziót és a 5-6 ekvivalenseket egy CH2Cl2-t tartalmazó edénybe, és keverje folyamatosan 1-5 órán keresztül. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk, a maradékot KOH-oldattal kezeljük, a pH-t 8-10 értékre állítjuk, majd eltávolítjuk az oldószert és szárítjuk, így 69%-os hozammal aceszulfámot kapunk. A módszer előnye, hogy az alapanyagok könnyen beszerezhetők, a folyamat körülményei viszonylag enyhék, de a folyamat összetett.
3. amino-szulfonil-fluorid, diketon, kálium-karbonát és KOH használata nyersanyagként
{0}} C fokon a dienon cseppenként hozzáadásával H2NSO2F és K2CO3 acetonos oldatához az etil-hexil-ftálimid N-szulfoftalein-fluorid káliumsója keletkezik. Ezután CH3OH és KOH oldattal reagáltatják aceszulfámot. Például oldjon fel 76 g (0,55 mol) K2CO3 port 500 ml acetonban, adjon hozzá 57,8 ml (1,0 mol) H2NSO2F-et, adjon hozzá cseppenként 84,3 ml (1,1 mol) dienont 15 percen belül. perc, keverjük és keverjük 0 fokon 30 percig, és exoterm reakció megy végbe. Tartsa a hőmérsékletet 30 fok alatt, amíg a CO2 teljesen fel nem szabadul, majd állítsa le a reakciót. A reakcióelegyet leszívatjuk, és kis mennyiségű acetonnal mossuk. Az N-acetil-amino-N-szulfoftalein-fluorid színtelen kristályos káliumsóját kapjuk. Ezt a káliumsót keverje össze 4-6 mol metanolos oldattal, hogy aceszulfámmá ciklizálja. A kitermelés az elméleti mennyiség 93%-a.